消泡剂游离态氯丙醇检测及检测单位

来源：广东杰信检验认证有限公司 时间：2025-01-25 16:16:08 [举报]

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附　录　E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.5.2　载体浸泡定量杀菌试验
E.5.2.1　适用范围
适用于黏稠状（半固体）产品如洗手液等对微生物效果的鉴定。
E.5.2.2　染菌载体制备
取试验菌 24 h 新鲜斜面培养物用 PBS 洗下，用 PBS 稀释至约 5.0×10 6 CFU/mL～5.0×10
CFU/mL 制成菌悬液备用。用微量移液器滴染 10 μL 菌悬液于载体上，35 ℃±1 ℃ 烘干或室温晾干备用。
E.5.2.3　中和剂鉴定试验
E.5.2.3.1　试验分组
第 1 组：5.0 mL 中和剂 + 染菌载体 → 培养。
第 2 组：（含剂的载体 + 5.0 mL 中和剂）+ 染菌载体→ 培养。
第 3 组：5.0 mL 稀释液 + 染菌载体→ 培养。
第 4 组：稀释液 + 中和剂 + 培养基 → 培养。
E.5.2.3.2　试验步骤
根据试验分组，准备试管和平皿，依次进行编号。
第 1 组：取 5.0 mL 中和剂于无菌平皿中，置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min，加入 1 片染菌载体，作用10 min，取出菌片放入 5.0 mL 中和剂试管内，作用 10 min 后，置涡旋振荡器上振荡 1 min 或在手掌上用力振打 80 次，将试验菌洗下，用中和剂做 10 倍系列稀释后，选择适宜稀释度，分别吸取 1.0 mL 接种于2 个平皿中，做活菌培养计数。
第 2 组：取 5.0 mL 中和剂于无菌平皿内，加入 1 片沾有样品的载体，混匀，置 20 ℃±1 ℃ 水浴作用 10 min 制成中和产物。再用无菌镊子取 1 片染菌载体，浸于中和产物中作用 10 min 后，用无菌镊子取出染菌载体移入含 5.0 mL 中和产物试管中，作用 10 min，振荡，将试验菌洗下，用中和产物做 10 倍系列稀释,选适宜稀释度分别吸取 1.0 mL 接种于 2 个平皿中，做活菌培养计数。
第 3 组：取 5.0 mL PBS 于无菌平皿中，置 20 ℃±1 ℃ 水浴 5 min，加入 1 片染菌载体，作用 10 min，取出菌片放入 5.0 mL PBS 试管内，作用 10 min 后，振荡，将试验菌洗下，用 PBS 做 10 倍系列稀释, 选适宜稀释度分别吸取 1.0 mL 接种于 2 个平皿中，做活菌培养计数。
第 4 组：分别吸取稀释液（PBS）与中和剂各 1.0 mL 于同一无菌平皿内，倒入同批次的培养基15 mL～20 mL，培养观察。
E.5.2.3.3　结果判定
第 1 组、第 2 组和第 3 组有相似量试验菌生长，且菌量在 1.0×10 4 CFU/片～9.0×10 4 CFU/片。计算组间菌落数误差率［计算见公式（E.2）］，其组间菌落数误差率应不超过 15％。
第 4 组无菌生长，否则，说明试剂有污染，应更换的试剂重新进行试验。
试验 3 次，每次试验均应符合以上要求。

附　录　E
产品杀菌性能、性能与稳定性检测方法
E.7　稳定性测试方法
E.7.1　测试条件
E.7.1.1　室温留样：将原包装样品置 25 ℃±1 ℃ 下按产品使用说明规定的时间存放后抽样进行、或杀菌性能测试。
E.7.1.2　加速试验（微生物法）：将原包装样品置 54 ℃±1 ℃ 恒温箱内 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒温箱内 90 d 或40 ℃～45 ℃ 恒温箱内 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 恒温箱内 270 d，固体产品保持相对湿度（75±5）％，存放后抽样进行、或杀菌性能测试。
E.7.1.3　加速试验（化学测定法）：将原包装样品置 54 ℃±1 ℃ 恒温箱内 14 d 或 37 ℃±1 ℃ 恒温箱内90 d 或 40 ℃～45 ℃ 恒温箱内 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 恒温箱内 270 d，固体产品保持相对湿度（75±5）％，于放置前、后分别测定、或杀菌有效成分含量。
E.7.2　评价标准
E.7.2.1　自然留样：其率或杀菌率达到规定的标准值，产品的、或杀菌作用有效期为自然留样时间。
E.7.2.2　加速试验（微生物法）：经 54 ℃ 加速试验，其率或杀菌率达到规定的标准值，产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 1 年。经 37 ℃ 加速试验，其率或杀菌率达到规定的标准值，产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 2 年。若经 40 ℃～45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 存放 270 d，其率或杀菌率达到规定的标准值，产品的、或杀菌作用有效期室温条件下为 3 年。
E.7.2.3　加速试验（化学测定法）：经 54 ℃ 存放 14 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值，则贮存有效期可定为 1 年。若经 37 ℃ 存放 90 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值，则贮存有效期可定为 2 年。若经 40 ℃～45 ℃ 存放 180 d 或 35 ℃～40 ℃ 存放 270 d，有效成分下降率小于 10％，且存放后有效成分含量均不低于产品企业标准规定含量的下限值，则贮存有效期可定为 3 年。
E.7.2.4　当自然留样与加速试验微生物法或化学测定法结果不一致时，以自然留样结果作为判定依据；当加速试验率或杀菌率结果与化学测定法结果不一致时，以率或杀菌率结果作为判定依据。

附　录　F
产品毒理学试验方法
F.1　试验方法
皮肤刺激试验、眼刺激试验、阴道黏膜刺激试验和皮肤反应试验方法按 GB/T 38496 和WS/T 10009 中相应的试验方法进行。
固体产品的样品制备方法按照 F.2 进行。
注1：用于皮肤刺激试验中的空白对照为生理盐水和斑贴纸。
注2：在皮肤反应中，诱导处理和激发处理所用的剂量保持一致。
F.2　样品制备
F.2.1　皮肤刺激试验和皮肤反应试验
以横断方式剪一块斑贴大小（2.5 cm×2.5 cm）的产品。干性产品，如尿布、妇女经期卫生用品，用生理盐水润湿后贴到皮肤上，再用斑贴纸覆盖。湿性产品可以按要求裁剪合适的面积，直接贴到皮肤上，再用斑贴纸覆盖。
F.2.2　眼刺激试验
F.2.2.1　干性产品
以横断方式剪取足够重量的产品，先测定产品的“吸收容量”，即每克产品所吸收的浸提液总量；
以同样方式剪取同样重量的产品，除产品的“吸收容量”外，再按 1.0 g/10.0 mL 的比例加入生理盐水进行浸提，密封于萃取容器中搅拌后置于 37 ℃±1 ℃ 下 24 h。冷却到室温，搅拌后析取样液备检。
F.2.2.2　湿性产品
在进行眼刺激试验的当天，挤出产品里的挤出液作为试样。
F.2.3　阴道黏膜刺激试验
F.2.3.1　干性产品
以横断方式剪取足够重量的产品，先测定产品的“吸收容量”，即每克产品所吸收的浸提液总量；
以同样方式剪取同样重量的产品，除产品的“吸收容量”外，再按 1.0 g/10.0 mL 的比例加入生理盐水进行浸提，密封于萃取容器中搅拌后置于 37 ℃±1 ℃ 下 24 h。冷却到室温，搅拌后析取样液备检。
F.2.3.2　湿性产品
在进行阴道黏膜刺激试验的当天，挤出产品里的挤出液作为试样。
F.3　判定标准
以 GB/T 38496 和 WS/T 10009 的相应部分作为试验结果判定原则。



以下内容转自“食品接触材料科学”公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此公众由我们总部FCM实验室运营。
近日，由IQTC提出并推动立项的团体标准 T/CNFIA 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由IQTC牵头起草的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能终会随食品进入，影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，IQTC于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01 mg/kg。
▲参考色谱图【方法二】

意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
IQTC期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。

以上内容转自“食品接触材料科学”公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此公众由我们总部FCM实验室运营。
我们总部FCM实验室可以做团体标准 T/CNFIA 206-2024氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工

标签：消泡剂